EKSTRAKSI: PEMISAHAN ASAM BENZOAT DAN NAFTALENA
I. Tujuan Percobaan
Memisahkan asam benzoat dan naftalena dengan metode ekstraksi
II. Dasar Teori
Ekstraksi adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik ataupun anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Alat yang digunakan berupa corong pisah(paling sederhana), alat ekstraksi sokhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig. Ekstraksi terbagi atas dua yaitu ekstraksi padat-cair(leaching) dan ekstraksi cair-cair(ekstraksi pelarut), ekstraksi padat-cair yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Sedangkan ekstraksi cair-cair(ekstraksi pelarut) adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain(yaitu pelarutnya). Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap(batch), ekstraksi kontinue, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokkan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit(Sykes,1989).
Ekstraksi konvensional memiliki kelemahan yaitu membutuhkan waktu yang lama dan suhu ekstraksi yang tinggi dengan hasil ekstrak rendah namun konsumsi energi tinggi sehingga diperlukan metode alternatif untuk mengekstrak karotenoid. Salah satu metode ekstraksi yang dapat digunakan untuk mengekstrak karotenoid adalah metode gelombang ultrasonik. Ultrasonik merupakan metode ekstraksi non termal yang efektif dan efisien. Efek mekanik dari gelombang ultrasonik yang ditimbulkan akan meningkatkan penetrasi dari cairan menuju dinding membran sel, mendukung pelepasan komponen sel dan meningkatkan transfer massa. Parameter terpenting dalam suatu ekstraksi diantaranya adalah jenis pelarut dan lama ekstraksi(Casas et al,2017).
Meserasi merupakan metode sederhana yang paling banyak digunakan. Cara ini sesuai, baik untuk skala kecil maupun skala industri. Metode ini dilakukan dengan memasukkan serbuk tanaman dan pelarut yang sesuai ke dalam wadah inert yang tertutup rapat pada suhu kamar. Proses ekstraksi dihentikan ketika tercapai kesetimbangan antara senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi dalam sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel dengan penyaringan. Kerugian utama dari metode meserasi ini adalah memakan banyak waktu, pelarut yang digunakan cukup banyak, dan besar kemungkinan beberapa senyawa hilang. Selain itu, beberapa senyawa mungkin saja sulit diekstraksi pada suhu kamar. Namun disisi lain, metode maserasi dapat menghindari rusaknya senyawa-senyawa yang bersifat termolabil(Hena et al,2009).
Asam karboksilat biasanya merupakan asam kuat yang dapat dideprotonisasi oleh larutan jenuh natrium bikarbonat yang relatif basa lemah. Kebalikannya, fenol membutuhkan larutan basa kuat seperti natrium hidroksida untuk dideprotonisasi. Asam klorida umumnya digunakan untuk memprotonasi amina. Bentuk ion dari asam dan basa organik dapat ditentukan menggunakan prinsip kelarutan. Ketika asam ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung garam dari asam organik terdeprotonasi, maka asam organik akan terprotonasi kembali. Bentuk ini tidak dapat larut dalam air dan terpresipitasi dari larutan sebagai padatan yang dapat dikumpulkan menggunakan penyaring vakum atau penyaring biasa. Begitu juga dengan garam dari amina terprotonasi dapat dideprotonasi dengan penambahan basa, sehingga akan terpresipitasi dari larutan dalam bentuk padatan dan dapat disaring dengan penyaring vakum atau penyaring biasa. Pada pemisahan campuran yang mengandung asam benzoat, 4-kloroanilin dan napthelene, maka 4-kloroanilin dapat dipisahkan dengan ekstraksi menggunakan asam klorida dan asam benzoat dapat dipisahkan dengan ekstraksi menggunakan asam natrium bikarbonat atau natrium hidroksida. Selanjutnya untuk mengekstrak asam ke dalam larutan dapat digunakan natrium hidroksida(Khopkar,1990).
Zat terlarut akan digunakan pada kedua solvent sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solvent tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap. Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan(misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin(Wong et al,2014).
Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan solute dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. Pada saat penambahan pelarut , solute akan membagi diri antara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solute dalam 2 pelarut tersebut. Hal ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nerst dan dirumuskan sebagai :
KD = CA/CB ..........(1)
dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi solute, masing-masing dalam solvent A dan B. Harga ketetapan kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk diingat bahwa Hukum Distribusi tersebut hanya dapat diterapkan pada zat-zat yang tak mengalami disosiasi dan asosiasi serta tidak bereaksi dengan solvent. Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat efisien yang lebih tinggi daripada ekstraksi satu kali, meskipun volume yang digunakan dalam pelarut sama(Cairns,2004)III. Metodologi Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
a. Erlenmeyer (1 buah)
b. Gelas beker (1 buah)
c. Corong pisah (1 buah)
d. Pipet tetes (1 buah)
e. Es batu (secukupnya)
f. Larutan HCl pekat (3 ml)
g. Asam benzoat (3 gram)
h. Naftalena (3 gram)
i. Dietil eter (30 ml)
j. Akuades (15 ml)
k. NaOH 1,5M (10 ml)
l. NaCl jenuh (15 ml)
m. Kertas indikator alkaloid (1 buah)
3.2 Gambar Alat
-
3.3 Cara Kerja
IV. Data dan Analisa
4.1 Data Percobaan4.2 Analisa Data
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memisahkan asam benzoat dan naftalena dengan metode ekstraksi. Ekstraksi yang digunakan pada percobaan ini adalah ekstraksi cair-cair yang mana pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi, pelarut yang digunakan adalah air. Hal inia agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran.
Rekomendasi Laporan lain:
Pada percobaan ini asam benzoat berfungsi sebagai reagen utama atau pereaksi utama dalam campuran yang memiliki sifat asam. Apabila asam benzoat ditambahkan suatu basa, maka akan membentuk garam yang larut dalam air. Fungsi penambahan naftalena adalah sebagai reagen utama dalam campuran yang bersifat netral, yang tidak reaktif terhadap asam maupun basa, sehingga naftalena akan larut dalam pelarut organik hingga akhir ekstraksi. Fungsi dietil eter adalah sebagai pelarut organik nonpolar, dietil eter digunakan sebagai pembilas sisa-sisa larutan karena senyawa polar akan larut pada pelarut nonpolar. Fungsi NaOH yaitu sebagai reagen dalam campuran yang memiliki sifat basa. Fungsi penambahan HCl adalah agar reaksi yang telah dititrasi oleh basa dapat dinetralkan kembali oleh HCl melalui uji pH larutan. Fungsi penambahan NaCl digunakan untuk mengikat suasana asam yang mungkin masih terdapat pada larutan organik. Fungsi penambahan Na2SO4 adalah untuk mengikat air pada campuran eter sehingga fasa organik bebas dari air dan mencegah terjadinya penguapan. Fungsi peredaman atau pendinginan menggunakan es batu adalah rekristalisasi pada larutan dietil-eter agar memperoleh kembali produk ekstraksi.
Prinsip dasar dari percobaan ini adalah menggunakan prinsip kelarutan suatu zat, yang mana suatu senyawa kurang larut terhadap pelarut yang satu tetapi sangat larut dengan pelarut lain. Biasanya air digunakan sebagai pelarut polar, pelarut lainnya adalah pelarut yang tidak bercampur dengan air. Syarat pelarut ini adalah memiliki titik didih yang jauh lebih rendah dari senyawa tereksitasi dan tidak mengubah karakteristiknya. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :
C6H5COOH(aq) + NaOH(aq) -----> C6H5COONa(aq) + H2O(l) [pada flask B]
C6H5COONa(aq) + HCl(aq) -----> C6H5COOH(aq) + NaCl(l) [pada flask A]
Tabel 1 dan tabel 2 didapatkan bahwa larutan dietil eter dan akuades tidak dapat bercampur karena perbedaan kedua polaritas zat tersebut dan akuades berada pada lapisan bawah karena massa jenisnya yang lebih besar daripada dietil eter. Tabel 3 pada flask A didapatkan kembali hasil asam benzoat seperti awal tetapi dengan massa yang kurang dari 3 gram karena terjadi proses seperti pemanasan, penguapan, dan pendinginan. Tabel 4 pada flask B diperoleh dietil eter dan naftalena karena naftalena bersifat netral sehingga larut bersama pelarut organik(dietil eter) sampai akhir ekstraksi.
V. Kesimpulan
Pemisahan suatu senyawa cair-cair dapat dipisahkan dengan cara ekstraksi. Naftalena bersifat netral sehingga tidak bereaksi dengan asam(asam benzoat) atau basa yang mana naftalena terdapat pada pelarut organik yaitu bernama dietil eter(flask B) karena tidak bereaksi dengan apapun. Sementara itu asam benzoat terdapat pada flas A yang berbentuk padatan kristal putihV. Kesimpulan
VI. Daftar Pustaka
Cairns, Donald.2004. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta : Erlangga.
Casas, L ; Mantell.C ; Rodriguez.M.2007. Extraction Of Natural Compounds With Biological Activity From Sunflower Leaves Using Supercritical Carbon Dioxide. Chemical Engineering Journal. Vol 3(2) : 301-306.
Hena, S ; Lim.H.K ; Anees.A.2009. Extraction, Separation, and Identification Of Chemical Ingredients Of Elephantopus Scaber L Using Factorial Design Of Experiment. International Journal Of Chemistry. Vol 1(1) : 81.
Khopkar.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Sykes, Peter.1989. Penuntun Mekanisme Reaksi Kimia Organik. Jakarta : Gramedia.
Wong, Y ; Ahmad.M ; Nurdiyana.W.2014. Extraction Of Essential Oil From Cinnamon. Oriental Journal Of Chemistry. Vol 30(1) : 37-47.
VII. Bagian Pengesahan
-
VIII. Lampiran
