Daftar isi
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN
I. Latar belakang
Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa maupun sekelompok senyawa yang mempunyai susunan yang berkaitan dari suatu bahan. Pada prinsipnya, pemisahan dilakukan untuk memisahkan 2 zat atau lebih yang bercampur sedangkan pemurnian dilakukan untuk mendapatkan suatu zat yang murni dari suatu zat yang tercampur. Biasanya zat murni telah tercampur dengan zat-zat lain yang dapat membentuk campuran yang bersifat homogen dan heterogen yang bergantung pada jenis komponen yang terkandung didalamnya.
Pada percobaan kali ini menggunakan garam laut. Garam laut berasal dari air laut yang dipanasi atau dijemur, dari hasil jemuran didapat kristal-kristal garam yang bisa kita gunakan sehari-hari. Itu merupakan salah satu contoh pemanfaatan pemisahan dan pemurnian, selain itu juga terdapat endapan yang sering dimanfaatkan oleh industri kimia untuk membuat sabun, cat, krim, pasta gigi, sabun, dan lain-lain. Itu semua adalah contoh-contoh pemanfaatan dari pemisahan dan pemurnian yang sangat penting dalam kehidupan sehari-hari. Oleh karena itu percobaan ini dilakukan agar bisa memahami lebih jauh tentang pemisahan dan pemurnian sehingga bisa mengaplikasikannya dalam kehidupan sehari-hari.
II. Tujuan Percobaan
- Untuk mengetahui proses-proses dasar cara pemisahan dan pemurnian satu atau beberapa zat dari campuran
- Untuk mengetahui beberapa sifat dasar materi atau zat melalui sifat fisika maupun kimia melalui beberapa reaksi kimia
III. Dasar Teori
Suatu materi yang tersusun atas dua atau lebih zat dengan komposisi tidak tetap dan masih memiliki sifat-sifat zat aslinya dinamakan campuran. Dengan kata lain, suatu jenis materi dikatakan campuran jika materi tersebut memiliki keragaman dalam komposisi dan sifat-sifat zat asalnya masih tampak. Campuran dapat dikenal secara langsung disebabkan keragaman komponen penyusun campuran demikian halus, sehingga jika diamati tanpa bantuan mikroskop sukar dibedakan komponen-komponen penyusunnya (Sunaryo, 2010).
Pemisahan dan pemurnian penisilin G dari asam fenilasetat (PAA) sangat sulit dilakukan karena kedua senyawa ini bersifat asam lemah dan kedua molekul senyawa tersebut dapat berubah dari satu ke lain akibat perubahan pH larutan (Santoso dkk, 2006).
Filtrasi merupakan metode pembersihan partikel suatu fluida dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang dimana padatan akan terendapkan. Fluida yang difiltrasi dapat berupa cairan atau gas aliran yang lolos dari saringan bisa berupa cairan dan juga padatan. Filtrasi merupakan alternatif yang digunakan untuk menghilangkan kandungan logam pada oli bekas. Pada penelitian ini digunakan zeolit sebagai media filtrasi (Dahlan dkk, 2014).
Proses pemurnian enzim merupakan tahapan krusial dalam proses produksi enzim. Salah satu teknik pemurnian protein adalah expanded bed adsorption (EBA). EBA adalah teknik kromatografi pemisahan dan pemurnian produk biologi langsung dari umpan, tanpa melalui proses sentrifugasi, mikrofiltrasi dan tahap penjernihan lainnya. Mengingat unggun pada kolom dapat berekspansi, maka luas permukaan kontak adsorben lebih besar sehingga interaksi adsorben dengan molekul target lebih efektif (Hartati, 2012).
Rekristalisasi merupakan teknik klasik dalam pemurnian senyawa organik. Jika suatu campuran senyawa organik terlalu banyak, tidaklah mudah dimurnikan dengan teknik rekristalisasi. Untuk mengetahui dapat tidaknya suatu senyawa organik dapat dimurnikan dengan teknik rekristalisasi, dapat diuji dengan cara menguapkan pelarutnya. Jika berbentuk zat padat, berarti dapat direkristalisasi, tetapi apabila residunya berupa cairan maka pemurnian dengan cara rekristalisasi tidak dapat dilakukan. Untuk itu pemahaman yang luas tentang teknik pemurnian senyawa organik sangat diperlukan seseorang akan bekerja di laboratorium kimia organik (Sitorus, 2013).
IV. Hipotesis
- Pada garam, CuSO4, bubuk kapur zat-zat dari campuran ini akan didapatkan suatu zat murni yang tidak tercampur lagi akibat dari proses pemisahan dan pemurnian. Larutan garam yang dipanaskan akan menjadi Kristal garam murni, pada CuSO4 yang dipanaskan terbentuk Kristal berwarna biru, bubuk kapur yang sudah dilarutkan akan terbentuk endapan
- Pada kromatografi lapis titik akan diketahui sifat dasar materi atau zat melalui beberapa reaksi kimia. Pada kertas yang diberi titik tinta berwarna berbeda akan terjadi peristiwa pemanjangan pada tinta tersebut karena terjadi elusi (proses ekstraksi suatu bahan dari bahan lainnya dengan cara mencuci menggunakan pelarut). Dan akibat dari percobaan melalui beberapa proses pemisahan dan pemurnian atau reaksi kimia akan didapatkan sifat fisik dan kimia dari zat tersebut
V. Metodologi Percobaan
5.1 Alat dan Bahan
- Corong kaca (1 buah)
- Gelas beker (3 buah)
- Cawan arloji (1 buah)
- Cawan penguapan (1 buah)
- Pengaduk (1 buah)
- Timbangan digital (1 buah)
- Kaki tiga (1 buah)
- Ballpoint (2 buah)
- Penggaris (1 buah)
- Gunting (1 buah)
- Selotip (1 buah)
- Bunsen (1 buah)
- Garam (2 gram)
- Bubuk kapur (2 gram)
- CuSO4 (5 gram)
- Etanol (5 ml)
- Aquades (30 ml)
5.2 Gambar Alat
VI. Prosedur Kerja
6.1 Penyaringan dan penguapan
a. Garam dapur
Garam dapur ditimbang hingga mencapai massa sebesar 2 gram lalu 2 gram garam dilarutkan pada aquades, garam disaring di dalam corong, garam ditaruh di cawan penguapan, kemudian air dimasukkan dengan menggunakan pipet sedikit demi sedikit hingga garam larut. Hasil larutan dipanaskan hingga terbentuk kristal putih. Setelah kristal terbentuk, kristal garam ditimbang lalu dibandingkan dengan garam sebelum rekristalisasi.
b. Bubuk kapur
Bubuk kapur sebesar 2 gram dimasukkan ke dalam gelas beker yang sudah terisi aquades sebanyak 25 ml, duduk hingga tercampur lalu diamkan hingga terbentuk endapan putih. Lalu dipisahkan endapan dengan larutan kapur dengan dekantasi, lalu diamati kapur yang sudah terpisah.
c. Tembaga II sulfat (CuSO4)
Tembaga II sulfat sebanyak 5 gram dilarutkan di dalam aquades sebanyak 25 ml. Lalu campuran diaduk hingga semua tercampur. Campuran dipanaskan hingga menjadi 10 ml. Campuran didiamkan hingga terbentuk kristal berwarna biru, tiriskan air yang masih tersisa dengan cara dekantasi.
6.2 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Air 5 ml dengan etanol 5 ml dicampurkan di dalam gelas beker, lalu diaduk hingga tercampur. Kertas saring digunting dengan ukuran 3 × 15 cm. Bagian atas kertas dilipat dengan ballpoint warna hitam lalu rekatkan dengan selotip. Pada bagian bawah diberi jarak 3 cm lalu diberi garis, kemudian beri jarak antara garis dan digambar garis lagi. Beri titik dengan warna biru dan merah dengan ballpoint pada garis bawah. Dimasukkan kertas hingga tersentuh air. Dibiarkan hingga salah satu titik mengenai garis paling atas lalu diangkat dan dibandingkan.
VII. Data dan Analisa
7.1 Data Percobaan
7.2 Analisa Data
Prinsip pada percobaan ini menggunakan beberapa teknik. Teknik yang pertama adalah teknik penyaringan yaitu pada garam dan CuSO4. Kemudian menggunakan teknik pengendapan (dekantasi) pada bubuk kapur, dan teknik kromatografi lapis tipis dengan cara mencampur larutan etanol dan aquades dengan perbandingan 1:1.
Percobaan pertama yaitu penyaringan garam dapur. Sebanyak 2 gram garam dapur dilarutkan dengan air sedikit mungkin setelah semua garam terlarut. Kemudian larutan garam dipanaskan hingga air pada larutan garam hilang dan terbentuk lapisan kristal yang menempel pada cawan uap. Terdapat sebanyak 2 gram garam sebelum dilakukan rekristalisasi, setelah dilakukan rekristalisasi terdapat kristal garam seberat 5.38 gram. Seharusnya massa setelah direkristalisasi menjadi berkurang karena terdapat kotoran pada garam dapur dan juga saat penguapan terdapat larutan garam dapur yang menguap, tetapi pada data percobaan ini didapatkan penambahan massa. Hal ini mungkin terjadi karena kesalahan dalam penimbangan atau saat pemanasan garam dapur. Gara memiliki kotoran pada serbuk garam, sehingga warna garam pada saat sebelum direkristalisasi adalah putih keruh sedangkan setelah rekristalisasi didapat warna putih, ini menunjukkan kemurnian dari garam yang sudah direkristalisasi.
Percobaan selanjutnya adalah tembaga II sulfat (CuSO4) yang dilakukan penyaringan seperti pada percobaan larutan garam. Sebanyak 5 gram CuSO4 digunakan dan dilarutkan dalam aquades sebanyak 25 ml. Kemudian larutan dipanaskan diatas pemanas hingga larutan menjadi berkurang menjadi 10 ml. Setelah itu didiamkan agar terbentuk kristal lalu ditiriskan atau dekantasi air yang terhidrasi sehingga terjadi perubahan warna. Seharusnya massa setelah direkristalisasi menjadi berkurang tetapi pada data percobaan ini didapatkan penambahan massa. Hal ini mungkin terjadi karena kesalahan dalam penimbangan atau saat pemanasan.
Pada bubuk kapur dilakukan dekantasi (pengendapan). Sebelum dekantasi kapur berwarna putih keruh dan setelah didekantasi kapur menjadi berwarna putih, ini terjadi karena kotoran pada bubuk kapur terbawa oleh larutan air, sehingga warna pada air sisa dekantasi menjadi keruh. Kapur sebanyak 2 gram yang dilarutkan dalam 25 ml aquades menjadi lebih halus dan putih.
Pada kromatografi lapis tipis (KLT) titik yang dibuat pada garis bawah kertas akan naik, pada ballpoint berwarna biru memiliki kenaikan panjang yang sangat berbeda dengan ballpoint berwarna merah. Perbedaan ini terjadi karena setiap ballpoint memiliki kepolaran yang berbeda. Kertas yang dicelupkan ke dalam 5 ml aquades dan 5 ml etanol atau dengan perbandingan 1:1 juga akan didapat perubahan warna menjadi merah keputihan. Ini menunjukkan kertas saring dapat digunakan untuk memisahkan zat dan campurannya.
Hipotesis pada percobaan ini sepenuhnya benar semua meskipun pada hasil percobaan terjadi kesalahan-kesalahan acak. Hipotesis pertama terbukti benar karena didapatkan suatu zat murni yang tidak tercampur lagi akibat dari proses pemisahan dan pemurnian. Hipotesis kedua terbukti benar sebab pada percobaan kromatografi lapis tipis terdapat pemanjangan pada titik tinta karena terjadi elusi dan kita juga dapat mengetahui beberapa sifat fisik dan kimia dari zat-zat yang terpisah dari campurannya tersebut akibat dari beberapa proses pemisahan, pemurnian, dan reaksi kimia.
VIII. Kesimpulan
- Percobaan pemisahan dan pemurnian satu atau beberapa zat dari campuran kali ini didapatkan empat teknik proses dasar pemisahan dan pemurnian yaitu dengan menggunakan metode penyaringan (proses pemisahan zat padat dan cair melalui media kertas berpori), penguapan (melalui proses pemanasan), dekantasi (proses pemisahan zat padat dari zat cair yang saling tidak larut), dan kromatografi lapis tipis (proses pemisahan berdasarkan sifat adsorpsi dari partisi zat terhadap sistem zat lain. Pada garam massa setelah direkristalisasi menjadi lebih banyak dan berwarna lebih putih. Pada (CuSO4) didapat kristal berwarna biru tua dengan massanya juga bertambah kemudian pada dekantasi larutan warna kapur menjadi lebih putih dan pada kromatografi lapis tipis, kertas yang terkena larutan aquades dan etanol membuat warnanya menjadi menjauh (terjadi pemanjangan).
- Dari percobaan ini dapat diketahui sifat fisik dan kimia suatu zat, diantaranya:
- Sifat garam dapur
Fisik: rapuh, asin, mudah larut dalam air, berwarna putih
Kimia: merupakan elektrolit kuat, ikatan ionik kuat - Sifat kapur
Fisik: berwarna putih, mudah larut dalam air
Kimia: mudah terbakar, bereaksi dengan CaCo3 - Sifat etanol
Fisik: sulit menguap, berwarna biru muda
Kimia: halogenasi, hidrasi, oksidasi
IX. Daftar Pustaka
- Dahlan, M., Setiawan. S. dan Rosyada. A., 2014. Pemisahan Oli bekas dengan menggunakan kolom filtrasi dan membran keramik berbahan baku zeolit dan lempung. Teknik Kimia, 20(1), p.39.
- Hartati, I., 2012. Pemurnian Enzim Selulase dari Rumen Sapi Menggunakan Teknologi Expanded Bed Adsorption. Techno, 13(1), p.43.
- Santoso, I., Buchari. M. dan Amran. A., 2006. Ekstraksi dan pemisahan penisilin G dari fenil asetat dengan teknik membran cair emulsi. Matematika dan Sains, 12(3), p.34.
- Sitorus, M., 2013. Teknik laboratorium kimia organik. Yogyakarta: Graha Ilmu.
- Sunaryo, Y., 2010. Kimia Dasar 1. Bandung: CV Yrama Widya.
