PENENTUAN KADAR KMnO4 DALAM LARUTAN BERWARNA
I. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan berwarna dengan analisis spektrofotometri dan titrasi redoks
II. Dasar Teori
Spektrofotometri adalah teknik yang menggunakan absorbansi cahaya oleh suatu analit (zat yang akan dianalisis) pada panjang gelombang terentu untuk menentukan konsentrasi analit. uv/vis spektrofotometri menggunakan cahaya uv dan sebagian terlihat dari spektrum elektromagnetik. Cahaya dengan panjang gelombang ini mampu mempengaruhi eksitasi elektron pada keadaan dasar atom atau molekul ke tingkat energi yang lebih tinggi, sehingga menimbulkan suatu absorbansi pada panjang gelombang tertentu untuk setiap molekul(Didamony dan Hafeez,2012).
Spektrofotometer adalah suatu alat yang dirancang untuk membuat pengukuran spektrofotometri. Alat ini secara efektif akan menghitung jumlah foton yang masuk sampel dan membandingkannya dengan jumlah foton yang keluar sampe. Selain itu, alat ini mampu mengambil cahaya putih dan memisahkannya ke dalam warna penyusunnya yang memungkinkan penggunanya untuk memeriksa penyerapan cahaya dari panjang gelombang individu dengan resolusi hampir 1 nm(Hardesty dan Attili,2010).
Kalium manganat adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam-macam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan dari 1 sampai dengan 7 yang semuanya stabil, kecuali 1 dan 5(Harjadi,1993).
Di setiap lapisan pecahan dari sampel intensitas cahaya yang masuk akan berkurang secara proporsional dengan konsentrasi analit. Sebagai hasilnya, transmitasi T berkurang secara eksponensial dengan mengingkatnya panjang jalur I. Hal ini dinyatakan dalam Hukum Lambert-Beer yang menyatakan :
- log I/I0 = ε.l.c ..........(1)
A = ε.l.c ..........(2)
dimana ε disebut molar absorptivitas yang menyatakan fungsi dari panjang gelombang untuk setiap molekul, l panjang jalur, dan c adalah molaritas(Day dan Underwood,1986).
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan bersifat asam. Dengan reaksi sebagai berikut :
MnO-4 + 5e + 8H+ -----> Mn2+ + 4H2O ..........(3)
reaksi ini tidak bolak-balik, sedangkan potensial elektroda bakunya diukur secara tidak langsung. Potensial elektroda sangat tergantung pada pH, karena itu titrasi dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat(H2SO4)(Rivai,1995).
Meskipun pengembangan intensif metode fisik-kimia, titrasi tidak kehilangan pentingnya untuk analisis kimia. Metode analisis ini mudah digunakan dan cepat. Titrasi tidak memerlukan perangkat atau peralatan yang rumit dan mahal dan didasarkan pada reaksi selektif. Salah satu metode titrasi adalah titrasi oksidasi-reduksi(redoks). Titrimetri redoks digunakan untuk menganalisis berbagai analit anorganik yang didasarkan pada reaksi redoks antara analit dan titran(Randall dan Garibay,2014).
III. Metodologi Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
a. Seperangkat alat spektrofotometer uv-vis (1 buah)
b. Gelas beker (1 buah)
c. Gelas ukur (2 buah)
d. Labu ukur (1 buah)
e. Erlenmeyer (3 buah)
f. Pipet tetes (1 buah)
g. Statif (1 buah)
h. Klem (1 buah)
i. Buret (1 buah)
j. Bunsen (1 buah)
k. KMnO4 (secukupnya)
l. Akuades (secukupnya)
m. Larutan cuplikan (secukupnya)
n. H2SO4 2M (5 ml)
o. H2C2O4 (5 ml)
3.2 Gambar Alat
-
3.3 Cara Kerja
3.3.1 Titrasi redoks3.2 Gambar Alat
-
3.3 Cara Kerja
3.3.2 Metode spektroskopi : pembuatan grafik standar
3.3.3 Penentuan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan
IV. Data dan Analisa
4.1 Data Percobaan
Rekomendasi Laporan lain:
4.2 Analisa DataPercobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan berwarna dengan analisis spektrofotometri dan titrasi redoks. Percobaan pertama yang dilakukan yaitu penentuan kadar konsentrasi KMnO4 dalam larutan dengan titrasi redoks antara KMnO4 dengan H2C2O4. Pada saat terjadi titrasi akan ditandai dengan perubahan warna menjadi ungu bening. Warna tersebut digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Pada saat titrasi ini KMnO4 sebagai titran dan H2C2O4 sebagai titrat. Pada saat melakukan titrasi larutan KMnO4 tidak boleh terkena sinar karena larutan permanganat tidak stabil sehingga mudah terurai apabila terkena cahaya ataupun energi panas. Pada percobaan ini reaksi titrasi yang terjadi adalah :
2 MnO-4(aq) + 5 H2C2O4(aq) + 6 H+(aq) -----> 2 Mn2+(aq) + 10 CO2(aq) + 8 H2O(l)
yang bertindak sebagai oksidator yaitu KMnO4 dan H2C2O4 bertindak sebagai reduktor. Larutan KMnO4 dicampurkan dengan larutan H2C2O4 bertujuan untuk memecah ion pada larutan tersebut untuk mendapatkan ion MnO-4 sesuai dengan reaksi berikut :
2 KMnO4(aq) + H2SO4(aq) -----> K2SO4(aq) + 2 MnO-4(aq) + 2 H+(aq)
percampuran larutan KMnO4 dan H2C2O4 selanjutnya dipanaskan bertujuan untuk mempercepat reaksi. Sementara itu pereaksi titrasi ini tidak perlu menggunakan indikator karena KMnO4 sudah berwarna ungu sehingga pada saat titrasi dapat dideteksi dengan berubahnya warna titrat menjadi ungu mudah karena kelebihan KMnO4. Percobaan ini dilakukan dengan pengulangan sebanyak 3 kali agar didapatkan data atau hasil yang akurat. Dari hasil percobaan didapatkan volume KMnO4 sebesar 7,5 ml ; 7,7 ml ; dan 6,7 ml. larutan tersebut dapat digunakan untuk mencari konsentrasi KMnO4 dengan menggunakan persamaan :
M1.e.V1 = M2.e.V2 ..........(1)
maka, setelah melalui proses perhitungan, didapatkan konsentrasi KMnO4 sebesar 2,74.10-4 M.
Percobaan yang kedua yaitu menentukan kadar KMnO4 dengan spektrofotometri. Prinsip dari percobaan ini adalah serapan terhadap reaksi oleh suatu spesies kimia dalam hal ini adalah larutan berwarna yang mempunyai kisaran panjang gelombang sesuai warnanya. Warna dapat diperhitungkan dari harga adsorbansinya. Suatu larutan berwarna dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Hal ini karena adanya serapan oleh larutan dan dipantulkannya oleh media sebagian kecil.
Pada percobaan ini yang menjadi larutan standar yatu larutan hasil pengenceran KMnO4 pada konsentrasi yang berbeda yaitu sebanyak 4 buah. Larutan cuplikannya adalah sampel yang mengandung KMnO4, sedangkan larutan blankonya adalah akuades yang digunakan untuk standar absorbansi. Larutan yang digunakan tidak boleh keruh, karena jika larutan keruh cahaya yang melalui larutan tidak akan diteruskan sehingga akan mengurangi kekuatan cahaya yang diabsorbsikan. Ke-empat sampel yang telah diencerkan dimasukkan satu-persatu ke dalam spektrofotometer sehingga diperoleh nilai absorbansinya adalah 0,0377 ; 0,0784 ; 0,0908 ; dan 0,1531. Ke-empat nilai tersebut lalu dibuat grafik hubungan antara absorbansi(A) dan konsentrasi KMnO4(C).
Gambar 8.1(lampiran) menunjukkan grafik hubungan antara absorbansi(A) dan konsentrasi KMnO4(C). Menurut literatur, hubungan keduanya adalah berbanding lurus. Pada gambar 8.1(lampiran) terlihat bahwa semaki besar konsentrasi KMnO4 maka absorbansinya semakin besar pula. Sehingga grafik tersebut telah sesuai dengan literatur.
Percobaan ketiga adalah penentuan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan. Larutan cuplikan yang belum diketahui konsentrasinya dimasukkan ke dalam kuvet sebanyak 3/4 kuvet lalu dimasukkan ke dalam spektrofotometer untuk diukur nilai absorbansinya. Didapatkan nilai absorbansi larutan cuplikan tersebut adalah 0,1079. Untuk menentukan konsentrasi larutan cuplikan dapat digunakan 2 cara, yaitu menggunakan regresi linear dan menggunakan Hukum Lamber-Beer. Berdasarkan perhitungan dengan metode regresi linear, diperoleh konsentrasi KMnO4 dalam larutan cuplikan sebesar 5,99.10-4 M. Sedangkan perhitungan dengan Hukum Lambert, diperoleh konsentrasi KMnO4 dalam larutan cuplikan sebesar 5,93.10-4 M. Terjadi perbedaan sebesar 0,06.10-4 M antar keduanya. Hal itu dikarenakan pengenceran yang tidak tepat, oleh kuvet yang kurang bersih.
Dari hasil percobaan ini, diperoleh konsentrasi yang berbeda antar metode regresi linear dengan metode Hukum Lambert-Beer. Perbedaan ini dapat disebabkan oleh beberapa hal, seperti kurang teliti praktikan dalam membaca skala pada alat ukur, kurang tepat dalam melakukan proses pengenceran, dan kurang teliti pada saat melakukan perhitungan. Selain itu, adanya faktor eksternal(seperti sinar matahari) yang mengenai larutan cuplikan sehingga larutan menjadi sedikit terurai, juga dapat menyebabkan perbedaan konsentrasi antara metode regresi linear dengan metode Hukum Lamber-Beer.
V. Kesimpulan
Dengan menggunakan analisis titrasi redoks, didapatkan konsentrasi KMnO4 sebesar 2,74.10-5 M. Dengan menggunakan metode regresi linear, didapatkan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan sebesar 5,99.10-4 M. Serta dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer, didapatkan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan sebesar 5,93.10-4 M
VI. Daftar Pustaka
Day, R.A dan A.L. Underwood.1986. Analisis Kimia Kualitatif Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga.Didamony, A.E dan S.Hafeez.2012. Spectophotometric Determination Of Thioridazine Hydrochloride in Tablets and Biological Fluids By Ion-Pair and Oxidation Reactions. Spectroscopy An International Journal. Vol 27(3) : 129-141.
Hardesty, J.H dan B.Attili.2010. Spectophotometry and the Beer-Lambert Law : An Important Analytical Technique in Chemistry. Journal Of Materials Science and Chemical Engineering. Vol 3(5) : 1-6.
Harjadi, W.1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT.Gramedia.
Randall, D.W dan L.K. Garibay.2014. Statistical Comparison Of Results Of Redox Titration Using K2Cr2O7 and KIO3 in the Undergraduate Analytical Chemistry Lab. Journal Of Applicable Chemistry. Vol 3(4) : 1329-1336.
Rivai, A.1995. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : Semarang Press.
VII. Bagian Pengesahan
-VII. Bagian Pengesahan
VIII. Lampiran
