Laporan Praktikum Spektrofotometri UV VIS

PENGUKURAN ABSORBANSI LARUTAN TIO2 DAN 
LAPISAN DYE MENGGUNAKAN SPEKTROMETER UV VIS


I. Latar Belakang
          Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari. Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinan diabsorbsi atau dihamburkan sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi.
          Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu didasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang terlihat maupun tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik (Keenan,1992).
          Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas maka dilakukanlah percobaan ini agar dapat mengetahui prinsip-prinsip dasar apa saja yang digunakan dalam pengukuran absorbansi dari suatu bahan atau material.


II. Tujuan Percobaan
          Mengukur absorbansi dari lapisan TiO2 dan larutan dye


III. Dasar Teori
          Spektrometer UV VIS adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi, dan absorbansi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrometer digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektrometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan absorpsi antara cuplikan dengan blanko atau pembanding (Gandjar,2007).
          Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap dapat menyebabkan elektron tereksitasi dari ground state ke keadaan tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan p dan non bonding elektron (Harjadi,1990).
          Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan Hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (I0) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It), persamaannya :
persamaan absorbansi
dimana :
A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T = Transmitansi
I0 = Intensitas sinar yang masuk
It = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = Serapan molar
b = Tebal kuvet yang digunakan
C = Konsentrasi dari sampel
Suatu cahaya monokromatik akan melalui suatu media yang memiliki suatu konsentrasi tertentu, maka akan membentuk spektrum cahaya, namun ketika melewati monokromator cahaya yang keluar hanya akan terdapat satu cahaya yaitu yang sesuai dengan settingan awal, misalnya warna hijau. Setelah keluar dari monokromator, cahaya akan menembus sampel atau larutan yang kemudian menuju detektor dimana cahaya yang di hasilkan dari sampel akan di ubah menjadi listrik yang kemudian akan terbaca hasil pada read out (monitor) (Khopkar,2003).
          Keuntungan dari spektrometer adalah yang pertama penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik, dan biokimia yang diabsorpsi didaerah ulta lembayung atau daerah tampak. Kedua, sensitifitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4 sampai 10-5 m. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 m dengan prosedur modifikasi yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorbsi sendiri, persiapan pemisahan menjadi tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrometer UV VIS ada pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir adalah karena spektrometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan instrumen yang modern, daerah pembacaannya otomatis (Underwood,1990).
          Komponen-komponen UV VIS terdiri dari sumber radiasi yang stabil dan berkelanjutan (kontinyu) ; sistem lensa, cermin, dan celah untuk membatasi, membuat paralel, dan memfokuskan berkas sinar ; monokromator untuk menyeleksi sinar menjadi lambda tertentu (sinar monokromatis) ; kontainer atau tempat sampel yang transparan biasa disebut dengan sel atau kuvet ; detektor yang dirangkaikan dengan read out atau piranti baca untuk menangkap sinyal dari sinar yang masuk sesuai dengan intensitas cahayanya dan ditampilkan pada layar read out

komponen-komponen uv vis

komponen-komponen peralatan spektrometer UV VIS dijelaskan secara garis besar sebagai berikut (Skoog,1996) :
1. Sumber cahaya
Sebagai sumber radiasi UV digunakan lampu hidrogen (H) atau lampu deuterium (D). Sedangkan sumber radiasi tampak yang juga menghasilkan sinar infra merah (IR) dekat menggunakan lampu filamen tungsten yang dapat menghasilkan tenaga radiasi 350-3500 nm
2. Monokromator
Radiasi yang diperoleh dari berbagai sumber radiasi adalah sinar polikromatis (banyak panjang gelombang). Monokromator berfungsi untuk mengurai sinar tersebut menjadi monokromatis yang diinginkan. Monokromator terbuat dari bahan optik yang berbentuk prisma
3. Tempat sampel
Dalam bahasa sehari-hari tempat sampel (sel penyerap) dikenal dengan istilah kuvet. Kuvet ada yang berbentuk tabung (silinder) tapi ada juga yang berbentuk kotak. Syarat bahan yang dapat dijadikan kuvet adalah tidak menyerap sinar yang dilewatkan sebagai sumber radiasi dan tidak bereaksi dengan sampel dan pelarut
4. Detektor
Detektor berfungsi untuk mengubah tenaga radiasi menjadi arus listrik atau perubah panas lainnya dan biasanya terintegrasi dengan pencatat (printer). Tenaga cahaya yang diubah menjadi tenaga listrik akan mencatat secara kuantitatif tenaga cahaya tersebut.
          Dalam bidang industri metode analisis diperlukan untuk menganalisi proses produksi, produk, dan limbah yang dihasilkan. Salah satu contoh penerapan analisis dari hasil industri adalah analisis kadar komponen yang terkandung dalam produk minuman teh kemasan. Beberapa metode analisis modern dalam industri adalah metode analisis spektrometer UV VIS dan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi). Spektrometer UV VIS merupakan salah satu metode analisis yang memiliki prinsip spektrofotometri dan merupakan proses pengukuran dalam tahapan analisis. KCKT memiliki prinsip kromatografi, yang didalamnya terdapat proses pemisahan dan sekaligus pengukuran (Sabrina dkk,2014).
          Spektrometer UV VIS adalah salah satu alat ukur untuk analisa unsur-unsur berkadar rendah secara kuantitatif maupun secara kualitatif. Penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum suatu unsur tertentu pada panjang gelombang tertentu, sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai absorbansi yang dihasilkan dari spektrum senyawa kompleks unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang sesuai. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan. Pada penentuan neodemium dengan metoda spektrofotometri UV VIS (Noviarty,2013).


IV. Metodologi Percobaan
4.1 Alat dan Bahan
a. Spektrometer UV Visible Perkin Elmer's Lambda 25 (1 buah), berfungsi untuk mengukur spektrum absorbansi sebagai fungsi panjang gelombang
b. Larutan dye (secukupnya), berfungsi sebagai perwarna untuk lapisan TIO2
c. Lapisan TIO2 (secukupnya), berfungsi sebagai bahan atau sampel yang akan diuji
d. Kaca FTO (2 buah), berfungsi sebagai substrat yang digunakan saat percobaan
e. Kuvet (2 buah), berfungsi sebagai wadah untuk larutan uji
f. Pipet (1 buah), berfungsi untuk mengambil larutan
g. Tisu (secukupnya), berfungsi untuk pembersih alat
h. Komputer dengan aplikasi lambda 25 (1 set), berfungsi untuk piranti pembuat grafik yang terhubung dengan spektrometer UV VIS Perkin Elmer's Lambda 25


4.2 Gambar Rangkaian Alat

rangkaian alat UV VIS


4.3 Langkah Kerja

diagram alir prosedur praktikum UV VIS


4.4 Metode Grafik
4.4.1 Hubungan antara Absorbansi (A) dengan panjang gelombang (λ)


grafik hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang


4.4.2 Hubungan antara Transmitansi (T) dengan panjang gelombang (λ)


grafik hubungan antara transmitansi dengan panjang gelombang


V. Data dan Analisa
5.1 Data Percobaan


5.2 Analisa Data
          Prinsip dasar dari percobaan ini berdasarkan Hukum Lambert-Beer adalah bila ada suatu cahaya monoktromatik melalui suatu media maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan, dan sebagian lagi dipancarkan. Prinsip kerja dari alat ini adalah cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis diteruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis. Berkas cahaya dengan panjang gelombang tertentu kemudian dilewatkan pada sampel, cahaya yang diteruskan kemudian diterima oleh detektor. Sinyal dari detektor diproses kemudian diubah ke data digital. Data yang diterima ini adalah besar nilai cahaya yang diserap (absorbansi) dan cahaya yang diteruskan (transmitansi) oleh sampel. Pembacaan maupun perhitungan data dibantu oleh satu set komputer yang sudah memiliki program software Lambda 25.
          Percobaan ini menggunakan sampel kaca FTO sebagai blanko yang mempunyai resistansi (hambatan). Semikonduktor yang digunakan dalam percobaan ini adalah lapisan TiO2 yang bersifat transparan. Lapisan TiO2 yang transparan ini menyebabkan nilai absorbansi semakin kecil, karena semakin gelap warna suatu bahan maka semakin besar nilai absorbansinya, untuk menguji teori ini maka dilakukan percobaan dengan larutan pewarna yaitu Ruthenium Complex N719 (biasa disebut dye). Analisis yang dilakukan pada software menghasilkan kurva atau grafik yang memperlihatkan besar nilai absorbansi terhadap panjang gelombang dari sampel maupun blanko (bahan acuan sebagai pembanding). Percobaan ini menggunakan rentang panjang gelombang 200 - 800 nm yang telah diset pada software lambda 25 dan didapatkan 6 grafik hasil percobaan.
          Percobaan pertama menggunakan bahan kaca FTO sebagai blanko berjumlah dua buah yang telah diset dalam spektrofotometer untuk larutan dye, kemudian diperoleh gambar grafik berikut :

grafik absorbansi terhadap panjang gelombang pada larutan dye 1

grafik transmitansi terhadap panjang gelombang pada larutan dye 1

Gambar grafik 1 merupakan grafik hubungan antara Absorbansi terhadap panjang gelombang pada larutan dye 1 dimana pengukuran absorbansi dilakukan dengan rentang panjang gelombang 200 - 800 nm. Sedangkan gambar grafik 2 menunjukkan transmitansi pada larutan dye. Kedua grafik ini mengalami noise pada panjang gelombang 300 nm - 400 nm. Pada gambar grafik 1 dapat dilihat bahwa absorbansi mulai terdeteksi pada panjang gelombang ± 200 nm. Puncak absorbansi didapatkan dengan nilai sekitar 36% dan pada gambar grafik 2 didapatkan nilai transmitansi sebesar 0% pada rentang panjang gelombang yang sama. Puncak transmitansi didapatkan dengan nilai 100% dan pada gambar grafik 1 didapatkan nilai absorbansi sekitar 0% pada rentang panjang gelombang yang sama. Dari kedua gambar grafik diatas pada rentang 200-800 nm dapat dilihat bahwa cahaya yang diserap larutan dye lebih banyak daripada yang diteruskan.
          Pengulangan percobaan dilakukan pada larutan dye 2 sebagai grafik pembanding untuk larutan dye 1. Berikut grafik absorbansi dan juga transmitansinya :

grafik absorbansi terhadap panjang gelombang pada larutan dye 2


grafik transmitansi terhadap panjang gelombang pada larutan dye 2

Gambar grafik 3 merupakan grafik hubungan antara Absorbansi terhadap panjang gelombang pada larutan dye 2 sedangkan gambar grafik 4 menunjukkan transmitansi pada larutan dye 2. Pada gambar grafik 3 dapat dilihat bahwa absorbansi mulai terdeteksi pada panjang gelombang ± 200 nm seperti pada larutan dye 1. Kedua grafik ini juga mengalami noise pada panjang gelombang 300 nm - 400 nm. Grafik 3 menunjukkan bahwa puncak absorbansi muncul pada nilai sekitar 36% dan pada gambar grafik 4 didapatkan nilai transmitansi sebesar 0% pada rentang panjang gelombang yang sama. Puncak transmitansi didapatkan dengan nilai 100% dan pada gambar grafik 3 didapatkan nilai absorbansi sekitar 0% pada rentang panjang gelombang yang sama. Dari kedua gambar grafik diatas pada rentang 200-800 nm dapat dilihat bahwa cahaya yang diserap larutan dye2 lebih banyak daripada yang diteruskan, sama seperti percobaan larutan dye1. Larutan Dye pada ke 4 grafik ini memiliki rentang cahaya tampak antara 200-600 nm, hal ini sesuai dengan literatur bahwa larutan dye terletak di rentang cahaya visible kisaran 200-600 nm dengan puncak absorbansi pada rentang panjang gelombang 450 nm dan 560 nm.
          Percobaan ketiga menggunakan lapisan TiO2 yang telah diset dalam spektrofotometer, kemudian diperoleh gambar grafik berikut :

grafik absorbansi terhadap panjang gelombang pada lapisan TiO2

grafik transmitansi terhadap panjang gelombang pada lapisan TiO2

Gambar grafik 5 menunjukkan hubungan antara Absorbansi dengan panjang gelombang pada lapisan TiO2. Sedangkan gambar grafik 6 menunjukkan hubungan antara Transmitansi dengan panjang gelombang pada lapisan TiO2. Kedua grafik ini mengalami noise yang banyak pada panjang gelombang 300 nm - 400 nm. Grafik 5 menunjukkan bahwa puncak absorbansi muncul pada nilai 25% dan pada gambar grafik 6 didapatkan nilai transmitansi sebesar 0% pada rentang panjang gelombang yang sama. Puncak transmitansi didapatkan dengan nilai 100% dan pada gambar grafik 5 didapatkan nilai absorbansi sekitar 0% pada rentang panjang gelombang yang sama. Dari kedua gambar grafik diatas pada rentang 200-800 nm dapat dilihat bahwa cahaya yang diteruskan pada lapisan TiO2 lebih banyak daripada yang diserap. 
          Dari semua percobaan terdapat noise pada rentang panjang gelombang tertentu, disini bukan alat yang membuatnya noise tetapi karena peletakkan bahan yang tidak tepat, karena dalam spektrofotometer untuk meletakkan sample kaca FTO diperlukan ruang yang cukup tebal karena kaca FTO yang digunakan cukup tebal sehingga posisi juga menentukan sinar yang melewati bahan. Kemudian steril tidaknya bahan yang digunakan, meskipun menggunakan penjepit dan tisu, belum tentu kaca yang digunakan selalu steril. Sehingga dapat mempengaruhi nilai absorbansi dan transmitansi. Untuk grafik pembanding pada lapisan TiO2 tidak dicantumkan pada pembahasan ini, karena nilai dari percobaan sudah sesuai dengan literatur.


VI. Kesimpulan
          Berdasarkan hasil percobaan, nilai absorbansi larutan dye lebih besar dibandingkan lapisan TiO2, yang mana larutan dye memiliki nilai rata-rata absorbansi sekitar 30% dan 20% untuk lapisan TiO2. Sedangkan nilai transmitansi lapisan TiO2 lebih besar daripada larutan dye, yang mana lapisan TiO2 memiliki nilai rata-rata transmitansi sekitar 60% dan 20% untuk larutan dye. Hasil nilai rata-rata absorbansi dan transmitansi tersebut terukur pada rentang panjang gelombang 200-800 nm.


VII. Daftar Pustaka
Gandjar, Ibnu.2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Harjadi.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT. Gramedia.
Keenan, Charles W.1992. Ilmu Kimia Untuk Universitas Jilid II. Jakarta : Erlangga.
Khopkar, S.2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Noviarty, Dian.2013. Analisis Neodimium Menggunakan Metoda Spektrometeri UV VIS. Jurnal Sains dan Seni. Vol 3(2) : 12-13.
Sabrina A ; Surjani W ; Neena Z.2014. Perbandingan Metode Spektrofotometri UV VIS dan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tingg) pada Analisis Kadar Asam Benzoat dan Kafein dalam Teh Kemasan. Jurnal Kimia. Vol 1(3) : 3-4.
Skoog, D.A.1996. Penyidikan Spektrometik Senyawa Organik Edisi Ke 4. Jakarta : Erlangga.
Underwood, A.L.1990. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Ke 6. Jakarta : Erlangga.


VIII. Bagian Pengesahan
-


IX. Lampiran

perhitungan UV VIS
Creative License
by-sa logo license
Konten/Material pada halaman ini dilisensikan dengan Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International License oleh psi. Klik link berikut untuk memahami aturan penggunaan ulang material pada blog Hipolisis.